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Preguntas más usuales en Análisis de Plaquicidas
  • Métodos EPA
  • Clean-Up con QuEChERs
  • Clean-Up por GPC
  • ¿Qué plaguicidas puedo analizar con mi instrumento?
  • ¿Dónde conseguir Estándares y Materiales de Referencia?
  • ... y más

Métodos EPA relacionados con el Análisis de Plaguicidas en diferentes matrices.

Un método analítico es un procedimiento usado para analizar una muestra para determinar la identidad y concentración de un constituyente específico de la muestra. Los métodos analíticos incluyen generalmente información sobre la toma, transporte y almacenamiento de muestras; define procedimientos para concentrar, separar, identificar y cuantificar los componentes incluidos en la muestra; especifica qué criterios de control de calidad han de alcanzar los datos analíticos y especifica como construir los informes analíticos.
Muchas agencias gobernativas, universidades y organizaciones de normalización desarrollan métodos analíticos. La Environmental Protection Agency de Estados Unidos es responsable en la evaluación de cada método analítico en función de su origen. Por ejemplo la "
Office of Ground Water and Drinking Water" se responsabiliza en la evaluación de métodos analíticos desarrollados por esas organizaciones para el análisis de agua potable. La Oficina promulga, como aprobados, aquellos métodos que determina alcanzan las exigencia de la Agencia para el control de contaminantes orgánicos, inorgánicos, radio nucleares y microbiológicos. Actualmente, sólo pueden usarse métodos aprobados para el control de agua potable.
Estos métodos se entiende que se usarán como una herramienta de referencia y proveen al usuario de la información necesaria sobre métodos analíticos aprobados para el control según normativa.
EPA Serie 500 Los Métodos de la Serie EPA 500  ha sido diseñados para identificar y cuantificar compuestos orgánicos en aguas potables municipales. Estos métodos se citan bajo "Safe Drinking Water Act (SDWA)".
505 Analysis of Organohalide Pesticides and Commercial Polychlorinated Biphenyl (PCB) Products in Water by Microextraction and Gas Chromatography - Revision 2.1
507 Determination of Nitrogen- and Phosphorus-Containing Pesticides in Water by Gas Chromatography with a Nitrogen-Phosphorus Detector - Revision 2.1.
508 Determination of Chlorinated Pesticides in Water by Gas Chromatography with an Electron Capture Detector - Revision 3.1.
508.1 Determination of Chlorinated Pesticides, Herbicides, and Organohalides by Liquid-Solid Extraction and Electron Capture Gas Chromatography -Revision 2.0.
527.R1 Determination of Selected Pesticides and Flame Retardants in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column and Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry.
536 Determination of Triazine Pesticides and their degradates in Drinking Water By Liquid Chromatography ELectrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry (LC/ESI-MS/MS)
547 Determination of Glyphosate in Drinking Water by Direct-Aqueous-Injection b HPLC, Post-Column Derivatization, and Fluorescence Detection - July 1990. VEA UN EQUIPO DE DERIVATIZACIÓN POST-COLUMNA.
549.1 Determination of Diquat and Paraquat in Drinking Water by Liquid-Solid c Extraction and HPLC with Ultraviolet Detection - Revision 1.0.
EPA Serie 600 Los Métodos de la Serie EPA 600  ha sido diseñados para identificar contaminantes orgánicos en aguas de descarga industriales y urbanas. Estos métodos se citan bajo "Clean Water Act (CWA)".
608 Organochlorine Pesticides and PCBs
614 Organophosphorus Pesticides
614.1 Organophosphorus Pesticides
615 Chlorinated Herbicides
617 Organophosphorus Pesticides and PCBs
619 Triazine Pesticides
622 Organophosphorus Pesticides
622.1 Thiophosphate Pesticides
627 Dinitroaniline Pesticides
632 Carbamate and Urea Pesticides
633 Organonitrogen Pesticides
EPA Serie 1600 Los Métodos EPA de la Serie 1600 se refieren a la identificación y cuantificación de derivados clorados y bromados en aguas municipales e industriales bajo la "Clean Water Act".
1618 Organo-Halide, -Phosphorus Pesticides, and Phenoxy-acid Herbicides by Wide Bore Capillary Column GC
1657 The Determination of Organo-Phosphorus Pesticides in Municipal and Industrial Wastewater
1658 The Determination of Phenoxy-Acid Herbicides in Municipal and Industrial Wastewater
EPA Serie 3000 Los Métodos de la Serie EPA 3000 han sido diseñados para la extracción de analitos por digestión ácida o alcalina, líquido-líquido, SPE y procedimientos de clean-up.
3535A Solid-Phase Extraction (SPE)
3540C Soxhlet Extraction
3546 Microwave Extraction
3550B Ultrasonic Extraction
3562 Supercritical Fluid Extraction of Polychlorinated Biphenyls (PCBs) and Organochlorine Pesticides
3620B Florisil Cleanup
3640A Gel-Permeation Cleanup. VEA UN EQUIPO DE CLEAN-UP POR GPC.
EPA Serie 8000 Los Métodos de la Serie EPA 8000  ha sido diseñados para identificar contaminantes orgánicos en aguas continentales tal como prescribe la "Resource Recovery and Conservation Act (RCRA)".
8080A Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls by Gas Chromatography
8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
8141A Organophosphorus Compounds by Gas Chromatography: Capillary Column Technique
8141B Organophosphorus Compounds by Gas Chromatography
8151A Chlorinated Herbicides by GC Using Methylation or Pentafluorobenzylation Derivatization
8318 N-Methylcarbamates by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
8318A N-Methylcarbamates by High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Métodos FAO

FAO Pesticide Manual. Ch.3
Abamectin
Bifenthrin
Boscalid
Captan
Carbofuran
Carbosulfan
Chlorothalonil
Clethodim
Fenbuconazole
Folpet
Glyphosate
Guazatine
Imazalil
Methamidophos
Mevinphos
Myclobutanil
Parathion
Phosmet
Prochloraz
Tebuconazole
Tebufenozide
Thiabendazole

Otros Métodos y Aplicaciones interesantes

NUEVO Método QuPPe (Nueva Versión 7, Diciembre de 2012).Quick Method for the Analysis of Residues of numerous Highly Polar Pesticides in Foods of Plant Origin involving Simultaneous Extraction with Methanol and LC-MS/MS Determination (QuPPe-Method).
European Union List of Registered Chemicals
Métodos de los Productores Originales
FDA, Glosario  de Pesticidas
FDA, PAM Vol. I
FDA, PAM Vol. II
FDA, PAM V1 (3ed. 1994-1999)
Pesticidas en Alimentos. S19
Pesticidas en Alimentos. S8
¿Qué Plaguicidas puedo ver por GC y LC?
Transiciones SRM para 100 plaguicidas y QuEChERS

QuEChERS (Quick, Easy,  Cheap, Effective, Rugged & Safe) la manera más simple y rápida para determinar pesticidas en alimentos

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe, el método QuEChERS para la extracción de pesticidas en alimentos, se basa en el trabajo de investigación realizado por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos(1). Además de usar menos solventes y materiales frente a los métodos tradicionales de Extracción en Fase Sólida, QuEChERS emplea un método nuevo y mucho más rápido mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE). Este método ha sido aprobado por la AOAC (Método 2007.01) y en Europa bajo prEN-15662.
Rapid Analysis of Pesticides in Difficult Matrices Using GC/MS/MS and QuEChERS
Pesticides are widely used in agriculture to protect crops and to improve efficiency of production. Consequently, governments, food producers and food retailers have a duty
 to ensure that any residues occurring in foods for human consumption are at or below Statutory Maximum Residue Levels (MRLs). Regulation EC 396/2005 adopted in the European Union sets MRLs for more than 500 different pesticides in over 300 different food commodities.Many of these MRLs are set at a default value of 0.01 mg/kg, the typical limit of determination of routine analytical methods. Thus, there is a requirement for residue laboratories to test a wide array of foods for a large number of
pesticides at concentrations at or below 0.01 mg/kg, with low costs and fast turnaround times (often < 48 hours). This is most often achieved using multi-residue methods based on the use of a combination of LC/MS/MS and GC/MS techniques to determine pesticide residues in a single generic solvent extract of the sample. One such
example is the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) procedure, which is based on acetonitrile extraction and dispersive solid phase extraction...
Extracción y Clean-Up de Residuos de Pesticidas Rápida y Simple con la Técnica QuEChERS
Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe, el método QuEChERS para la extracción de pesticidas en alimentos, se basa en el trabajo de investigación realizado por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos(1). Además de usar menos solventes y materiales frente a los métodos tradicionales de Extracción en Fase Sólida,
QuEChERS emplea un método nuevo y mucho más rápido mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE). Este método ha sido aprobado por la AOAC
(Método 2007.01) y en Europa bajo prEN-15662. Estos métodos tienen varias etapas comunes...
Incremente por cuatro la velocidad de tratamiento...
Análisis de Residuos de Pesticidas en Lechuga Usando una Técnica de Extracción Modificada QuEChERS y GCMS con Cuadrupolo (E)
La determinación de pesticidas en frutas y vegetales ha sido simplificada mediante un nuevo método de preparación de muestras, QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe), publicado recientemente como Método AOAC 2007.01.(1) La preparación de la muestra se acorta usando una etapa única de extracción con acetonitrilo (MeCN) tamponado y una partición líquido/líquido con agua de la muestra con desalado con acetato de sodio y sulfato de magnesio (MgSO4).
Pesticidas por LC y GC
Tabla de pesticidas analizables por GC y LC.
QuEChERS A mini Multiresidue Method for The Analysis of Pesticide Residues in Low-Fat Products
This manuscript describes a method for the analysis of pesticide residues in produce with a low fat content, such as fruits, vegetables, cereals as well as processed products including dried fruit
Quechers Participation in Proficiency Tests using the QuEChERS-Method
QuEChERS Recovery Studies using the QuEChERS Method
Recovery Studies using the QuEChERS Method (M. Anastassiades). Fortification level was 0.1 mg/kg in all cases. Calibrations were performed using matrix-matched standards. RSDs (in %) ranged between 1-15; usually below 5 (n=5). In the following table includes pesticides for which recoveries were between 70 and 110 %. In most cases, the recoveries ranged between 90 and 100 %.
Quechers Validation Data
Precision data. The parameters given in table 1 to table 7 have been defined in two inter-laboratory tests. The tests were conducted by BfR, Berlin and the Pesticide-group of GDCh (German association of chemists).
Quechers Validation of a Simple and Rapid Multiresidue Method (QuEChERS) and its Implementation in Routine Pesticide Analysis.
Considering that the time spent for instrumental analysis is also continuously growing due to the introduction of new analytes and instrument techniques, laboratories are not able to analyse the number of samples they would like to. In addition, some important analytes can not be satisfactorily covered by many common MRMs (e.g. basic, acidic and very polar compounds). In order to cover such analytes, laboratories have to additionally perform laborious single analyte methods, which is often not possible. This results in a large grey area of pesticides which are not routinely monitored by most laboratories.
QuEChERS, Approach for Determining Pesticide Residues.
This chapter describes a simple, fast, and inexpensive method for the determination of pesticides in foods and potentially other matrices. The method, known as the
quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method for pesticide residues involves the extraction of the sample with acetonitrile (MeCN) containing
1% acetic acid (HAc) and simultaneous liquid-liquid partitioning formed by adding anhydrous magnesium sulfate (MgSO4) plus sodium acetate (NaAc) followed by a simple cleanup step known as dispersive solid-phase extraction (SPE). The QuEChERS method is carried out by shaking a Teflon centrifuge tube which contains 1 mL of 1% HAc in MeCN plus 0.4 g anh. MgSO4 and 0.1 g anh. NaAc per g sample. The tube is then centrifuged, and a portion of the extract is transferred to a tube containing 50 mg primary secondary amine (PSA) sorbent plus 150 mg anh. MgSO4 per mL extract (the dispersive-SPE cleanup step). Then, the extract is centrifuged and transferred to autosampler vials for concurrent analysis by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS-MS). Different options
in the protocol are possible depending on alternate analytical instrumentation available, desired limit of quantitation (LOQ),
scope of targeted pesticides, and matrixes tested.
Quick Start-Up for a Modified QuEChERS Multi-residue Pesticide Analysis in Lettuce by GCMS
Recently formulated pesticides are quite different in their physical properties from their predecessors such as 4,4'- DDT. Most recently formulated pesticides are smaller in molecular weight and designed to break down rapidly in the environment. Therefore, to successfully identify and quantify these compounds in foods, more careful
consideration must be placed on the sample preparation for extraction and the instrument parameters for analysis. This study will cover the preparation of extracts and the optimization of the analytical parameters of the splitless injection, separation, and detection.
Recuperación de Pesticidas en Frambuesa (C18 o GCB).
Clean-UP por GPC según EPA 3640A

El tratamiento de la muestra (Clean-Up) resulta esencial en muchos métodos tanto para HRGC o HPLC. Uno de los casos más comunes es el análisis de Hidrocarburos Aromáticos Polinucleares (PAH's), Bifenilos Policlorados (PCB's) y pesticidas en mezclas complejas.
La etapa inicial es el aislamiento de los componentes hidrofóbicos o hidrofílicos del resto del extracto obtenido de la muestra mediante Cromatografía de Permeación de Gel (GPC) que permite el aislamiento de los triglicéridos (PM 700-900 Da) o otras moléculas de peso molecular elevado de las PAH's, PCB's o pesticidas de menor peso molecular (200-300 da) mediante GPC de exclusión estérica.

SCS 200
Columna PAH 250x16mm
Columna PAH 250x12.5mm
Ejemplos de Análisis de Pesticidas por GC
Análisis de Herbicidas en BPX5
Análisis de Herbicidas en BPX5
Análisis de Herbicidas por CG-EM en BPX5
Análisis de Pesticidas Clorados, Fosforados y Nitrogenados en BPX5
Análisis de Pesticidas Organoclorados según EPA 608.1 en BPX5
Análisis de Pesticidas Organofosforados según EPA 614 en BPX5
Análisis de Pesticidas Organofosforados según EPA 614.1 en BPX5
Análisis de Pesticidas Organofosforados según EPA 622 en BPX5
Análisis de Pesticidas según EPA 608 y Adicionales en BPX5
Análisis de Pesticidas según EPA 8081 en BPX5
Análisis de Pesticidas según EPA 8141 en BPX5
Análisis de Pesticidas varios en BPX5
Análisis de Herbicidas en BPX35
Análisis de Pesticidas Organoclorados en BPX35
Análisis de Pesticidas Organoclorados por CG-EM, EPA 608 en BPX35
Análisis de Pesticidas Organoclorados según EPA 8081 en BPX35
Análisis de Pesticidas Organofosforados según EPA 8141 en BPX35
Análisis de Triazinas según EPA 619 en BPX35
Análisis de Pesticidas Clorados, Fosforados y Nitrogenados en BPX50
Análisis de Pesticidas Organoclorados en BPX50
Análisis de Pesticidas Organofosforados en BPX50
Análisis de Pesticidas según EPA 8081 en BPX50
Análisis de Pesticidas y Herbicidas usuales en BPX50
Análisis de Piretroides Sintéticos en BPX50
Análisis de 18 pesticidas organoclorados en BPX608
Estándares Certificados y Materiales de Referencia
Absolute Standards 2007. Catálogo General. Métodos EPA.
AccuStandard. Catálogo General. Métodos EPA.
Chiron. Catálogo General. Productos y Metabolitos Especiales.
CDN. Derivados Deuterados.
Dr. Ehrenstorfer. Catálogo General. Pesticidas y Metabolitos.
NIST 2011. Materiales de Referencia.
RTC 2010-2011. Materiales de Referencia y Validación de Métodos.

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