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Extracción en Fase Sólida Dispersiva: QuEChERS INTERCHIM |
QuEChERS (Quick, Easy,
Cheap, Effective, Rugged & Safe) la manera más simple y rápida para
determinar residuos de pesticidas en frutas, vegetales y otros alimentos
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Aplicaciones | ¿Qué son los QuEChERS? | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe, el método QuEChERS para la extracción de pesticidas en alimentos, se basa en el trabajo de investigación realizado por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos(1). Además de usar menos solventes y materiales frente a los métodos tradicionales de Extracción en Fase Sólida, QuEChERS emplea un método nuevo y mucho más rápido mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE). Este método ha sido aprobado por la AOAC (Método 2007.01) y en Europa bajo prEN-15662. Estos métodos tienen varias etapas comunes: | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Tratamiento | ¿Cómo se utilizan? | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
PASO 1:
Preparación y Extracción de la Muestra. Se homogeneiza el producto con la cantidad de agua necesaria, ver TABLA 1. Se añade acetonitrilo como solvente de extracción. Se añaden sales, ácidos, tampones para mejorar le eficacia de la extracción y proteger compuestos sensibles. Se pueden añadir estándares de fortificación y/o patrones internos para comprobar la eficiencia de la extracción. PASO 2: Limpieza de la Muestra. Una alícuota del extracto se limpia mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE), elemento clave en la técnica QuEChERS. Se preparan unos tubos de Polipropileno de centrífuga con cantidades precisas de MgSO4 y sorbentes de Extracción en Fase Sólida para eliminar el exceso de agua y contaminantes no deseados de las muestras extraídas (2). Tras agitación y centrifugación, los extractos limpios están listos para ser analizados por GC/MS o LC/MS. PASO 3: Análisis de las Muestras Se puede ajustar el pH de las muestras para proteger pesticidas sensibles y/o cambiar el solvente para mejorar el análisis por GC/MS o LC/MS. Se pueden añadir patrones internos. El procedimiento general descrito se basa en el "AOAC Official Method 2007.01, Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with MgSO4"(2). El método Europeo prEN-15662 sigue etapas similares.
En la Tabla 1 se muestran las variantes para
muestras con poca agua (<70%) |
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Procedimiento | ¡La técnica es simple! | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Extracción | Clean-up | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1. Homogeneizar el producto frío. Añadir agua si el producto contiene poca agua o es un producto seco(1) Ver TABLA 1. Pesar el homogeneizado (8-15g) en un tubo de centrífuga limpio de 50 mL. | 6. Tomar una alícuota del sobrenadante. La cantidad dependerá del tipo de tubo de dSPE seleccionado. Por cada mL a tratar se necesitan 50mg PSA, 150mg MgSO4, 50mg C18, o 50mg de carbón grafitizado | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2. Añadir 15 mL de Acetonitrilo con un 1% de Ácido Acético y la cantidad adecuada de Patrón Interno | 7. Transferir el volumen de extracto elegido a uno de los tubos de limpieza de la TABLA 4 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3. Añadir el contenido de un tubo CL2660 (o, en función del método CL1510 o DO3380). | 8. Agitar a mano o en VORTEX durante 30". | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
4. Agitar a mano o en VORTEX durante 30-60". | 9. Centrifugar a 3.000 rpm durante 3‘ para separar el material sólido. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
5. Centrifugar a 3.000 rpm durante 3‘ para separar el material sólido. | 10. Transferir la muestra a un vial para inyector y analizar por GC o LC. Las etapas para el análisis de analitos específicos se detallan el "AOAC Official Method 2007.01"(2). | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Matrices | y, ¿para otras matrices? | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Tenga en cuenta que el procedimiento de clean-up con QuEChERS ha sido desarrollado para matrices vegetales con más del 70% de agua. Para otras matrices se pueden seguir las varientes de procedimiento descritas en la Tabla 1. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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Un Ejemplo | TABLA 2. Tratamiento de Fresas con QuEChERS | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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Recuperaciones | TABLA 3. Cálculo de las Tasas de Recuperación | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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