Acer 30-32. 08038 BARCELONA
Tel. 932233319 - Fax 932231637

Extracción en Fase Sólida  Dispersiva: QuEChERS INTERCHIM
QuEChERS (Quick, Easy,  Cheap, Effective, Rugged & Safe) la manera más simple y rápida para determinar residuos de pesticidas en frutas, vegetales y otros alimentos
  • Incremente por cuatro la velocidad de tratamiento
  • Reduzca significativamente los costes de materiales
  • Productos preparados con productos ultra-puros y pre-pesados
Aplicaciones ¿Qué son los QuEChERS?
  Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe, el método QuEChERS para la extracción de pesticidas en alimentos, se basa en el trabajo de investigación realizado por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos(1). Además de usar menos solventes y materiales frente a los métodos tradicionales de Extracción en Fase Sólida, QuEChERS emplea un método nuevo y mucho más rápido mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE). Este método ha sido aprobado por la AOAC (Método 2007.01) y en Europa bajo prEN-15662. Estos métodos tienen varias etapas comunes:
Tratamiento ¿Cómo se utilizan?
  PASO 1: Preparación y Extracción de la Muestra.
Se homogeneiza el producto con la cantidad de agua necesaria, ver TABLA 1. Se añade acetonitrilo como solvente de extracción. Se añaden sales, ácidos, tampones para mejorar le eficacia de la extracción y proteger compuestos sensibles. Se pueden añadir estándares de fortificación y/o patrones internos para comprobar la eficiencia de la extracción.
PASO 2: Limpieza de la Muestra.
Una alícuota del extracto se limpia mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE), elemento clave en la técnica QuEChERS. Se preparan unos tubos de Polipropileno de centrífuga con cantidades precisas de MgSO4 y sorbentes de Extracción en Fase Sólida para eliminar el exceso de agua y contaminantes no deseados de las muestras extraídas (2). Tras agitación y centrifugación, los extractos limpios están listos para ser analizados por GC/MS o LC/MS.
PASO 3: Análisis de las Muestras
Se puede ajustar el pH de las muestras para proteger pesticidas sensibles y/o cambiar el solvente para mejorar el análisis por GC/MS o LC/MS. Se pueden añadir patrones internos.

El procedimiento general descrito se basa en el "AOAC Official Method 2007.01, Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with MgSO4"(2). El método Europeo prEN-15662 sigue etapas similares.

En la Tabla 1 se muestran las variantes para muestras con poca agua (<70%)
En la Tabla 2 se muestra un ejemplo de tratamiento para fresas.
En la Tabla 3 muestra las tasas de recuperación obtenidas en fresas.
Procedimiento ¡La técnica es simple!
  Extracción Clean-up
1. Homogeneizar el producto frío. Añadir agua si el producto contiene poca agua o es un producto seco(1) Ver TABLA 1. Pesar el homogeneizado (8-15g) en un tubo de centrífuga limpio de 50 mL. 6. Tomar una alícuota del sobrenadante. La cantidad dependerá del tipo de tubo de dSPE seleccionado. Por cada mL a tratar se necesitan 50mg PSA, 150mg MgSO4, 50mg C18, o 50mg de carbón grafitizado
2. Añadir 15 mL de Acetonitrilo con un 1% de Ácido Acético y la cantidad adecuada de Patrón Interno 7. Transferir el volumen de extracto elegido a uno de los tubos de limpieza de la TABLA 4
3. Añadir el contenido de un tubo CL2660 (o, en función del método CL1510 o DO3380). 8. Agitar a mano o en VORTEX durante 30".
4. Agitar a mano o en VORTEX durante 30-60". 9. Centrifugar a 3.000 rpm durante 3‘ para separar el material sólido.
5. Centrifugar a 3.000 rpm durante 3‘ para separar el material sólido. 10. Transferir la muestra a un vial para inyector y analizar por GC o LC. Las etapas para el análisis de analitos específicos se detallan el "AOAC Official Method 2007.01"(2).
Matrices y, ¿para otras matrices?
  Tenga en cuenta que el procedimiento de clean-up con QuEChERS ha sido desarrollado para matrices vegetales con más del 70% de agua. Para otras matrices se pueden seguir las varientes de procedimiento descritas en la Tabla 1.
TABLA 1
Matriz Cantidad de Muestra Dilución
Aceite 1,5mL 1,5mL C6(*)
Cereales 5g 10g H2O
Especias 2g 10g H2O
Frutas, Vegetales 25-80% Agua 10g csp 10g H2O(**)
Frutas, Vegetales >80% Agua 10g no
Frutos Secos 5g 7,5g H2O
Naranja, limón 15g no(***)
Miel 5g 10g H2O
(*) Procedimiento especial con JO3930
(**) La cantidad de H2O a añadir depende del contenido original. El contenido en agua del homogeneizado ha de ser de 80% aprox.
(***) En extractos muy ácidos puede ser conveniente ajustar el pH con la adición de NaOH diluido al extracto final.
Un Ejemplo TABLA 2. Tratamiento de Fresas con QuEChERS
 
Preparación y Extracción de la Muestra
Muestra: 10g de fresas se homogeneizan y se disponen en un tubo vacío de centrífuga de 50 mL de PP.
Solvente: Añadir 10mL de acetonitrilo al homogeneizado. Agitar durante 1 minuto hasta obtener una dispersión homogénea.
Sales: Añadir 6 g MgSO4 Anhidro, 1.5g NaCl, 1.5g Citrato de Sodio dihidrato y 0.75g Citrato de Sodio sesquihidrato (Producto 1D2630) Agitar durante 1 minuto. Centrifugar y tomar el sobrenadante para la limpieza de la muestra. Los estándares de Pesticidas (200ng/mL) se añaden ahora al sobrenadante.
Limpieza de la Muestra
Tubo QuEChERS: 1mL del sobrenadante de la etapa anterior se vierte en varios tubos de PP para centrífuga de 2 mL cada uno con las siguientes composiciones de sorbentes (usar el que ofrezca mejor recuperación):
A. 50mg PSA + 150mg MgSO4 (JO3930)
B. 50mg PSA + 150mg MgSO4 + 50mg C18 (JO4010)
C. 50mg PSA + 150mg MgSO4 + 50mg GCB (JO4070)
Clean up: Agitar las muestras con los adsorbentes durante 30" (el que contiene carbón durante 120") y centrifugar para producir un sobrenadante claro apto para GCMS.
Patrón Interno: Pentacloronitrobenceno en solución de ácido fórmico pH 5 (o otros P.I. convenientes).
PSA. Material de Intercambio basado en amina primaria y secundaria
GCB. Negro de carbón grafitizado
Recuperaciones TABLA 3. Cálculo de las Tasas de Recuperación
 
Recuperación de Pesticidas en Extractos de Fresa tratados con C18 o GCB, frente solo PSA

Pesticida

 CAS  Acción/Uso Clasificación C18 (1) GCB (2)
4,4-DDT 50-29-3 Insecticida Organoclorado 102 95
Acephate 30560-19-1 Insecticida Organofosforado 128 147
Bifenthrin 82657-04-3 Insecticida Piretroide 106 81
Captan 133-06-2 Fungicida Organoclorado 88 91
Carbaryl 63-25-2 Insecticida Carbamato 114 111
Chlorothalonil 1897-45-6 Fungicida Organoclorado 125 13 (3)
cis-Permethrin 52645-53-1 Insecticida Piretroide 106 65
Deltamethrin 52918-63-5 Insecticida Piretroide 97 52
Diazinon 333-41-5 Insecticida Organofosforado 108 127
Dichlofluanid 1085-98-9 Fungicida Organoclorado 122 103
Dichlorvos 62-73-7 Insecticida Organofosforado 111 116
Dicofol 115-32-2 Acaricida Organoclorado 98 54
Dimethoate 60-51-5 Insecticida Organofosforado 120 151
Endrin 72-20-8 Insecticida Organoclorado 104 101
Fenhexamid 126833-17-8 Fungicida Organoclorado 118 77
Fenpropathrin 39515-41-8 Insecticida Piretroide 113 96
Folpet 133-07-3 Fungicida Organoclorado 108 63
Imazalil 35554-44-0 Fungicida Organonitrogenado 115 95
Iprodione 36734-19-7 Fungicida Organonitrogenado 118 90
Malathion 121-75-5 Insecticida Organofosforado 124 160
Metalaxyl 57837-19-1 Fungicida Organonitrogenado 105 117
Methamidophos 10265-92-6 Insecticida Organofosforado 105 107
Mevinphos 7786-34-7 Insecticida Organofosforado 112 130
Myclobutanil 88671-89-0 Fungicida Organonitrogenado 119 114
o-Phenylphenol 90-43-7 Fungicida n/d 106 97
Omethoate 1113-02-6 Insecticida Organofosforado 120 119
Propargite 1 2312-35-8 Acaricida Organosulfurado 110 95
Propargite 2 2312-35-8 Acaricida Organosulfurado 121 114
Thiabendazole 148-79-8 Fungicida Organonitrogenado 88 14 (3)
trans -Permethrin 51877-74-8 Insecticida Piretroide 109 71
Vinclozolin 50471-44-8 Fungicida Organoclorado 102 98
QuEChERS INTERCHIM
Descripción Material Método Cantidad
Tubos Centrífuga PP, 50mL para Extracción de Muestra
1D2630 6g MgSO4 Anhidro, 1.5g NaCl, 1.5g Na Citrato 2H2O y 0.75g Na Citrato 6H2O Mini-Multiresiduo, EU prEN-15662 50 Tubos
JO3900 6g de MgSO4 Anhidro y 1.5g de Acetato de Sodio Anhidro AOAC 2007.1 50 Tubos
JO3901 6g de MgSO4 Anhidro y 1.5g de Acetato de Sodio Anhidro AOAC 2007.1 50 Bolsas
JO3910 4g MgSO4 Anhidro, 1.0g NaCl, 1.0g Na Citrato 2H2O y 0.50g Na Citrato 6H2O EU prEN-15662 50 Tubos
JO3911 4g MgSO4 Anhidro, 1.0g NaCl, 1.0g Na Citrato 2H2O y 0.50g Na Citrato 6H2O EU prEN-15662 50 Bolsas
IF8610 4g MgSO4 Anhidro, 1.0g NaCl, 1.0g Na Citrato 2H2O y 0.50g Na Citrato 6H2O EU prEN-15662 50 Tubos + Bolsas
JO3920 4g de MgSO4 Anhidro y 1.0g de NaCl Mini-Multiresiduo 50 Tubos
ID1690 4g de MgSO4 Anhidro y 1.0g de NaCl Mini-Multiresiduo 50 Tubos + Bolsas
Tubos Centrífuga PP, 15mL para Clean-Up de Muestra
1A1360 900mg de MgSO4 Anhidro, 300mg PSA y 150mg C18E AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 50 Tubos
1A1361 900mg de MgSO4 Anhidro, 300mg PSA y 150mg C18E AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 50 Tubos + Bolsas
JO3960 900mg de MgSO4 Anhidro y 150mg PSA EU prEN-15662 50 Tubos
JO4030 900mg de MgSO4 Anhidro, 150mg PSA y 150mg C18E EU prEN-15662 50 Tubos
JO4090 900mg de MgSO4 Anhidro, 300mg PSA y 150mg GCB AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 50 Tubos
JO4060 1200mg de MgSO4 Anhidro, 400mg PSA, 400mg GBC y 400 mg C18 E AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 50 Tubos
1F9240 885mg de MgSO4 Anhidro, 150mg PSA y 15mg GBC EU prEN-15662 50 Tubos
1F9260 885mg de MgSO4 Anhidro, 150mg PSA y 45mg GBC EU prEN-15662 50 Tubos
Tubos Centrífuga PP, 2mL para Clean-Up de Muestra
JO3930 150mg de MgSO4 Anhidro y 50mg PSA AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 100 Tubos
JO3931 150mg de MgSO4 Anhidro y 50mg PSA AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 100 Bolsas
JO3950 150mg de MgSO4 Anhidro y 25mg PSA EU prEN-15662 100 Tubos
JO3990 150mg de MgSO4 Anhidro, 7.5mg GBC y 25mg PSA EU prEN-15662 100 Tubos
JO4000 150mg de MgSO4 Anhidro, 25mg PSA y 25 mg C18E EU prEN-15662 100 Tubos
JO4010 150mg de MgSO4 Anhidro, 50mg PSA y 50 mg C18 E AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 100 Tubos
JO4050 150mg de MgSO4 Anhidro, 25mg PSA y 2.5 mg GCB EU prEN-15662 100 Tubos
JO4070 150mg de MgSO4 Anhidro, 50mg PSA y 50 mg GCB AOAC 2007.1, Mini-Multiresiduo 100 Tubos
Tubos EFS PP, 6mL para Clean-Up de Muestra. Variante de Schenck
CL2700 200mg carbón, 400mg de PSA frit de PTFE Variante de Schenck(3) 30
CL2710 250mg carbón, 500mg de PSA frit de PTFE Variante de Schenck(3) 30
CL2720 500mg carbón, 500mg de PSA frit de PTFE Variante de Schenck(3) 30
1. Michelangelo Anastassiades, Steven J. Lehotay, Darinka ‘tajnbaher, Frank J. Schenck. "Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce." J. AOAC International, 2003, vol. 86(22), pp.412-431.
2. AOAC Official Method 2007.01, "Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate."
3. Schenck, F.J., SPE Cleanup and Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002.
Publicaciones disponibles en QuEChERS Tipo

Extracción y Clean-Up de Residuos de Pesticidas Rápida y Simple con la Técnica QuEChERS
Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe, el método QuEChERS para la extracción de pesticidas en alimentos, se basa en el trabajo de investigación realizado por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos(1). Además de usar menos solventes y materiales frente a los métodos tradicionales de Extracción en Fase Sólida, QuEChERS emplea un método nuevo y mucho más rápido mediante Extracción en Fase Sólida Dispersiva (dSPE). Este método ha sido aprobado por la AOAC (Método 2007.01) y en Europa bajo prEN-15662. Estos métodos tienen varias etapas comunes...

 Hoja Producto 122 Kb

Incremente por cuatro la velocidad de tratamiento...

 Hoja Producto 188Kb
Análisis de Residuos de Pesticidas en Lechuga Usando una Técnica de Extracción Modificada QuEChERS y GCMS con Cuadrupolo (E)
La determinación de pesticidas en frutas y vegetales ha sido simplificada mediante un nuevo método de preparación de muestras, QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe), publicado recientemente como Método AOAC 2007.01.(1) La preparación de la muestra se acorta usando una etapa única de extracción con acetonitrilo (MeCN) tamponado y una partición líquido/líquido con agua de la muestra con desalado con acetato de sodio y sulfato de magnesio (MgSO4).		 Aplicación. 313K
Pesticidas por LC y GC
Tabla de pesticidas analizables por GC y LC.		 Artículo. 59K
QuEChERS A mini Multiresidue Method for The Analysis of Pesticide Residues in Low-Fat Products
This manuscript describes a method for the analysis of pesticide residues in produce with a low fat content, such as fruits, vegetables, cereals as well as processed products including dried fruit.		 Método. 70K
QuEChERS Participation in Proficiency Tests using the QuEChERS-Method Artículo. 100K
QuEChERS Recovery Studies using the QuEChERS Method
 Recovery Studies using the QuEChERS Method (M. Anastassiades). Fortification level was 0.1 mg/kg in all cases. Calibrations were performed using matrix-matched standards. RSDs (in %) ranged between 1-15; usually below 5 (n=5). In the following table includes pesticides for which recoveries were between 70 and 110 %. In most cases, the recoveries ranged between 90 and 100 %.		 Artículo. 276K
Quechers Validation Data
 Precision data. The parameters given in table 1 to table 7 have been defined in two inter-laboratory tests. The tests were conducted by BfR, Berlin and the Pesticide-group of GDCh (German association of chemists).		 Artículo. 116K
Quechers Validation of a Simple and Rapid Multiresidue Method (QuEChERS) and its Implementation in Routine Pesticide Analysis.
Considering that the time spent for instrumental analysis is also continuously growing due to the introduction of new analytes and instrument techniques, laboratories are not able to analyse the number of samples they would like to. In addition, some important analytes can not be satisfactorily covered by many common MRMs (e.g. basic, acidic and very polar compounds). In order to cover such analytes, laboratories have to additionally perform laborious single analyte methods, which is often not possible. This results in a large grey area of pesticides which are not routinely monitored by most laboratories. 		Artículo. 1.54Mb

Analysis of Acidic Pesticides in Wheat Flour Samples by LC-MS(/MS) using the QuEChERS Method
(incl. optional alkaline hydrolysis to release covalently bound compounds)

 Artículo: 52.6Kb
AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate
 Gas Chromatography/Mass Spectrometry and Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry First Action 2007
[Applicable for the following pesticides in grapes, lettuces, and oranges: atrazine, azoxystrobin, bifenthrin, carbaryl, chlorothalonil, chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, l-cyhalothrin (incurred in lettuces), cyprodinil, o,p¢-DDD, dichlorvos, endosulfan sulfate, ethion (incurred in oranges), imazalil, imidacloprid, kresoxim-methyl (incurred in grapes), linuron, methamidophos, methomyl, permethrins (incurred in lettuces) procymidone, pymetrozine, tebuconazole, thiabendazole (incurred in oranges), tolylfluanid (degraded in lettuces), and trifluralin. These were representative pesticide analytes chosen in representative matrixes, and the method is expected to be applicable to many other similar pesticides and matrixes. Limits of quantitation were demonstrated to be <10 ng/g.] 		Artículo: 178Kb
QuEChERS, Approach for Determining Pesticide Residues.
This chapter describes a simple, fast, and inexpensive method for the determination of pesticides in foods and potentially other matrices. The method, known as the quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method for pesticide residues involves the extraction of the sample with acetonitrile (MeCN) containing 1% acetic acid (HAc) and simultaneous liquid-liquid partitioning formed by adding anhydrous magnesium sulfate (MgSO4) plus sodium acetate (NaAc) followed by a simple cleanup step known as dispersive solid-phase extraction (SPE). The QuEChERS method is carried out by shaking a Teflon centrifuge tube which contains 1 mL of 1% HAc in MeCN plus 0.4 g anh. MgSO4 and 0.1 g anh. NaAc per g sample. The tube is then centrifuged, and a portion of the extract is transferred to a tube containing 50 mg primary secondary amine (PSA) sorbent plus 150 mg anh. MgSO4 per mL extract (the dispersive-SPE cleanup step). Then, the extract is centrifuged and transferred to autosampler vials for concurrent analysis by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS-MS). Different options in the protocol are possible depending on alternate analytical instrumentation available, desired limit of quantitation (LOQ),
scope of targeted pesticides, and matrixes tested.		 Artículo. 225K
Quick Start-Up for a Modified QuEChERS Multi-residue Pesticide Analysis in Lettuce by GCMS
Recently formulated pesticides are quite different in their physical properties from their predecessors such as 4,4'- DDT. Most recently formulated pesticides are smaller in molecular weight and designed to break down rapidly in the environment. Therefore, to successfully identify and quantify these compounds in foods, more careful consideration must be placed on the sample preparation for extraction and the instrument parameters for analysis. This study will cover the preparation of extracts and the optimization of the analytical parameters of the splitless injection, separation, and detection.		 Aplicación. 796K
Recuperación de Pesticidas en Frambuesa (C18 o GCB). Artículo. 10K

Copyright© 2006-2014 CromLab S.L. Prohibida la reproducción total o parcial sin consentimiento escrito del propietario.