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Selección de Insertos |
Nuevos Insertos de Inyector SGE |
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SGE garantiza que la serigrafía no afecta a la cromatografía de su muestra, no se deteriora al contacto con disolventes fuertes (p.ej. CH2Cl2) y no resulta afectada por prolongados períodos de tiempo a temperaturas por encima de 400ºC. |
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¿Sabe seleccionar el inserto más adecuado para su análisis? | ||||||||||
El uso
del inserto y de los parámetros de inyección adecuados puede
aumentar las áreas de pico y reducir los límites de
detección hasta un 300%. Una investigación en clientes efectuada por SGE ha mostrado que un número significativo de usuarios no entienden la importancia de la selección del inserto de inyección o cómo influye en la calidad de su análisis. La gama mejorada de insertos SGE pretende que esa selección sea lo más simple posible |
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Técnicas de Inyección | ||||||||||
Existen muchas
técnicas de inyección en función de la muestra y clase de
análisis y una gran parte de los problemas de separación en
Cromatografía de Gases se deben a una elección pobre tanto de la
técnica como del tipo de inyección. Tanto la geometría del inserto del inyector y la técnica de inyección requieren consideraciones que pueden resultar críticas. |
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Técnica de Inyección | Geometría Recomendada | Descripción de la Técnica | ||||||||
Split (Con División) |
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Una parte de la
muestra se divide antes de entrar en la columna. El inyector
mantiene la válvula de Split abierta durante la inyección. La muestra se vaporiza en el inserto, una parte pasa a la columna y la mayor parte se purga por la línea de Split. El caudal en el inserto es proporcional a la relación de Split fijada en los parámetros de inyección. Por ejemplo una relación 50:1 indica que una parte de la muestra pasa a la columna mientras que 50 se eliminan por la purga de Split. Si el caudal de la columna es de 1 mL/min el caudal por el inserto ha de ser de unos 51 mL/min. Si se asume que el volumen interno del inserto sea de 1 mL, el tiempo de permanencia de la muestra será de aproximadamente 1.2 min. Los insertos de Split con lana de cuarzo tienen las ventajas siguientes:
Si, además la lana de cuarzo está irreversiblemente fijada en el inserto (ver Insertos FocusLiner) en su posición óptima mediante deflectores internos, se consigue:
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SplitLess (Sin División) |
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El la Inyección
SplitLess (sin división), se utiliza el mismo tipo de inyector,
pero, a diferencia de la inyección en Split, durante la carga y
vaporización de la muestra, la válvula de Split se mantiene
cerrada durante un período de tiempo denominado Tiempo de
SplitLess que dura generalmente entre 15 y 60 segundos, para
asegurar que la mayor parte de la muestra se transfiere a la
columna. Una vez que se ha efectuado la transferencia se abre la válvula de split para purgar los vapores remanentes que queda en el inserto. Es importante seleccionar un tiempo de SplitLess óptimo: si es corto puede perderse parte de la muestra antes de que sea totalmente trasferida a la Coloma, y si es demasiado largo puede causar una gran cola de solvente. Una ventaja de esta técnica es que el tiempo de permanencia de la muestra en el inyector es mucho más largo que el de la inyección en Split permitiendo que los compuestos con punto de ebullición más altos puedan evaporarse en mayor medida y reducir los efectos de discriminación que se ven, a veces, en la inyección en split. Si algunos de los analitos presentes en la muestra son sensibles a la temperatura, este tipo de inyección puede ser poco adecuada debido al riesgo de mayor degradación térmica. Los insertos con estrechamiento en la base o en la entrada permite que:
Los insertos de SplitLess con lana de cuarzo (ver Insertos FocusLiner) tienen las ventajas siguientes:
Los insertos de SplitLess de volumen grande permiten:
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Inyección Directa |
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La Inyección
Directa permite la práctica transferencia de la totalidad de los
vapores de la muestra a la columna cromatográfica. Como la
geometría de este tipo de insertos puede ser critica, hay que
tener en cuenta que:
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Inyección con Temperatura Programada (PTV) |
Los inyectores PTV
permiten inyectar la muestra a temperatura baja y vaporizarla en
una segunda fase mediante un rápido incremento de la temperatura
para permitir su transferencia a la columna. Esta técnica puede funcionar también para la inyección de grandes volúmenes de muestra (LVI) puesto que permita la evaporación previa del solvente con la válvula de Split abierta, manteniendo los compuestos de interés en el inserto para ser posteriormente vaporizados mediante un rápido incremento de temperatura tanto en Split o en SplitLess con las consiguientes mejoras en detectabilidad y minimizando el efecto de grandes cantidades de vapores de solvente en el sistema. La baja temperatura inicial de vaporización permite que los compuestos térmicamente más sensibles no se degraden durante la inyección, que se efectúa en una segunda fase en un ambiente totalmente inerte. |
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Inyección SplitLess de compuesto muy activos |
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Se aconseja el uso
de insertos vacíos de volumen grande y con estrechamiento en la
parte inferior o superior. La ausencia de lana de cuarzo en el
inserto permite:
El estrechamiento simple (Taper) o doble (Double Taper) permiten que:
El mayor volumen interno permite:
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Inyección en Split o SplitLess en columnas FAST |
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Las columnas FAST
de muy bajo diámetro interior requieren insertos especialmente
diseñados para esta técnica de inyección y normalmente son
con lana de cuarzo
fijada (ver
Insertos FocusLiner)
con las ventajas descritas anteriormente. La lana de cuarzo tiene los mismos efectos que en la inyección estándar en Split o SpliLess:
El menor volumen interno es necesario porque:
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Publicaciones disponibles en Insertos | Tipo | |
Do you know how to select the
right inlet liner for your analysis? |
Folleto. 514K | |
Inlet Supplies. For over thirty years, SGE has had aglobalreputation as a superior developer, manufacturer and supplier of premium quality chromatography products and analytical equipment. |
Folleto. 409K | |
Cómo
seleccionar el inserto más adecuado Aumente la sensibilidad de los compuestos con alto punto de ebullición. La amplia variedad de insertos de inyección disponibles para el cromatografista hace que la selección del tipo más adecuado a cada técnica sea, muchas veces, complicada, puesto que una elección equivocada puede afectar directamente un parámetro tan importante como la sensibilidad. |
Artículo Técnico. 61K | |
¿Cómo
seleccionar un inserto? Inserto Tipo “SPLIT” con lana de vidrio Doc. Inserto 05/00. Este tipo de Inserto dispone de un pequeño tarugo de lana de vidrio desactivada, o, en algunos casos, relleno cromatográfico en el punto ideal donde se produce la vaporización de la muestra. La lana de vidrio aumenta la superficie de vaporización, atrapa las fracciones no volátiles, y ayuda a atrapar cualquier fracción residual de muestra que todavía se mantenga en la aguja de la jeringa. |
Artículo Técnico. 38K | |
The FocusLiner™
Improves Precision Yet Again An evaluation of the SGE FocusLiner was undertaken in Zeneca’s Environmental Laboratory, Scotland. The %RSD’s were calculated for each compound’s peak area based on data obtained from 10 consecutive injections of mixed chlorinated benzene standards (8 compounds, concentrations approximately 1ppm). A HP6890 GC in split mode, split flow 40mL/min and capillary column flowrate 1.2mL/min were used. A 1μL-sample injection was performed with the injector temperature of 250°C. The detector was an HP5973 MSD using single ion mode. |
Artículo Técnico. 633K | |
FocusLiner™ (Pat.
Pending) Improve GC accuracy and reproducibility 10
Fold! For most chromatographers poor sample reproducibility is generally observed from one consecutive injection to another. This generally indicates that small variations in the volume of sample injected have occurred and would be overcome if an autosampler was used. Alternatively poor reproducibility can be caused by chromatographic activity of the column or the degradation of the compounds by the glass inlet liner. |
Artículo Técnico. 85K | |
GC Inlet Liners Which
one should I choose? How do I choose which liner to use for my analysis? There are dozens of different designs for liners. The decision of which one to use is easy. |
Artículo Técnico. 543K | |
Large Volume Inlet
Liners (LVI) Large volume inlet liners are designed for the injection of liquid samples, typically 5-100μL and larger. The liners are constructed with a sintered glass inner surface capable of trapping and holding the entire dissolved liquid sample. |
Artículo Técnico. 40K | |
Useful tips for Column Installation & Injection. Have you ever experienced a chromatogram that looks like the top one in Figure 1? It is possible to go from the first chromatogram to the second, without changing the column and without cleaning the detector or injector. |
Artículo Técnico. 835K | |
Choosing the Right Liner for your Application. There is a vast choice of inlet liners available to today’s modern chromatographer, ranging from a straight through liner to one with glass wool, baffles and laminar cups. Making the right choice can be a difficult task, but an important one that can greatly affect the sensitivity of the analysis. A liner’s ability to remain inert and transfer heat effectively and efficiently depends on its design. |
Artículo Técnico. 500K | |
Choosing the Right Inlet Liner for your Application.
Part 1. Increasing sensitivity of high boiling point compounds. There is a vast choice of inlet liners available today for the modern chromatographer ranging from straight through liners, to those with glass wool, baffles and laminar cups. Making the right choice can be a difficult task, but is important as it can affect the sensitivity of the analysis. |
Artículo Técnico. 290K | |
Choosing the Right Inlet Liner for your Application.
Part 2. Increasing Sensitivity of Low Boiling Point Compounds Most people believe that to stop volatile discrimination, it is simply necessary to make sure the liner has a larger volume than the vaporized sample to stop the sample “overflowing” and entering the purge flow lines. This is generally a good rule but in some cases the opposite is true (as discussed later) and the “overflowing” concept doesn’t really apply to all the properties of gases. |
Artículo Técnico. 682K | |
Improvements to Injection
Technology in Capillary Chromaptography |
Artículo Técnico. 886K | |
0.2% RSD’s?It’s Now a Reality
with SGE’s FocusLiner |
Artículo Técnico. 521K | |
Consejos del Experto | ||
Para uso general en split utilice un inserto abierto de 4 mm con lana de vidrio... Para uso general en Splitless utilice un inserto abierto de 2 mm o Doble Gooseneck. | ||
Nunca limpie su inserto con mezcla crómica: perderá la desactivación original del inserto y, aunque aparentemente limpio, éste podrá mostrar más actividad después de la limpieza | ||
Substituya los insertos de una manera regular en función de la limpieza de la muestra a inyectar. Un resultado defectuoso es mucho más costoso en términos de coste analítico que el coste de un inserto nuevo. |
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